通用樣品預(yù)處理方法

  樣品預(yù)處理是化學(xué)分析中非常重要的一步，它可以消除干擾因素，完整保留被測成份，并使被測成份濃縮，以獲得可靠的分析結(jié)果，可以有效地提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

A. 生物樣品

  本節(jié)內(nèi)容包括在固相萃取之前的生物樣品制備(血漿、血清、尿液等)的建議。

  配制酸化或堿化的水稀釋劑。

  注：4%磷酸的配制，將4.7 mL 85%磷酸(最常見的規(guī)格)用水稀釋至100 mL。加入11.76 mL先前配制好的酸，并用水定容至250 mL。5%濃氨水的配制，將5 mL濃氨水溶液用水稀釋至100 mL。用戶需要配制過量體積(100–250 mL)的預(yù)處理緩沖液用于多個樣品，同時須確保

緩沖液組成一致。

1. 用酸化或堿化的水按1:1的比例稀釋血漿或尿液樣品。加入10～50 μL內(nèi)標(biāo)。

注：最終溶液中有機(jī)相的濃度不得超過10%，否則將發(fā)生蛋白質(zhì)沉淀。如有必要，在8,000 x g離心力下將樣品離心10～30 min，使其澄清。

B. 固體樣品：土壤、完整食品樣品、組織

1. 用適當(dāng)?shù)娜軇悠分瞥蓜驖{，獲得水相或有機(jī)相的樣品提取物。選擇的初始提取條件應(yīng)最大程度提高分析物回收率，同時最大程度減少基質(zhì)干擾。在大多數(shù)情況下，加入緩沖液、分散性鹽或助溶劑有助于提高提取效率。

2. 調(diào)節(jié)初始提取物用以優(yōu)化分析物在SPE吸附劑中的保留性能。可采用的方法包括調(diào)節(jié)pH、調(diào)節(jié)溶劑或通過揮干和復(fù)溶進(jìn)行溶劑交換(請參閱第V和VI節(jié))。上樣之前可能需要對樣品

進(jìn)行離心或過濾。

C. 水性樣品：水、飲料

  調(diào)節(jié)pH，最大程度提高分析物在SPE吸附劑中的保留性能?？墒褂镁彌_鹽和分散劑改善分析物在SPE吸附劑中的分配性能。

在SPE處理之前可能需要通過過濾或離心等預(yù)處理去除懸浮物。

D. 非水性液體

  如果適用，可使用水性緩沖液和有機(jī)助溶劑稀釋樣品，然后再進(jìn)行反相或混合模式SPE凈化。如果稀釋程度足夠高，可采用與水性樣品類似的方法來處理樣品。

注：如有必要，過濾樣品以除去其中的懸浮固體。(例如環(huán)境樣品/廢水樣品/水分析樣品/食品樣品等。)